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Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) gehört zu den klassischen physikalischen Methoden der zerstörungsfreien Multielementanalytik. Meilensteine in der "Vorgeschichte" dieser Analysenmethoden waren die Entdeckung der "X-Strahlen" selbst durch W.C. Röntgen vor 100 Jahren (1895) und die Aufstellung des Moseleyschen Gesetzes (19l3). Erste analytische Anwendungen wurden in den zwanziger Jahren u.a. auch von G. von Hevesy in Freiburg durchgeführt. Ihren Durchbruch als Analysenmethode erlebte die RFA jedoch erst mit der Entwicklung von Zählrohren und Halbleiter-Detektoren und mit den Fortschritten in der Mikroelektronik ganz allgemein nach dem Zweiten Weltkrieg. Heute hat diese instrumentell ausgereifte Methode ihren Stellenwert nicht nur in der anorganischen Feststoffanalytik, d.h. in der Analyse von Gesteinen, Boden-und Staubproben, Metallen und Legierungen. Die ausgearbeiteten Verfahren der Probenpräparation haben auch die Anwendung auf organisches Material wie Lebensmittel, Pflanzenmaterial und Körpergewebe möglich gemacht. Die Technik der Totalreflexionsanordnung (TRFA) hat darüber hinaus seit Beginn der neunziger Jahre insbesondere spurenanalytische Anwendungen erschlossen. Somit lassen sich z.B. nach entsprechender Probenvorbereitung auch Elementanalysen in Wässern durchführen. Das Buch von P. Hahn-Weinheimer, A. Hirner und K. Weber-Diefenbach, dessen erste Auflage ich für meinen "Taschenatlas Analytik" (erschienen 1982) intensiv genutzt habe, verbindet die für den anwendungsorientierten Analytiker notwendigen theoretischen Grundlagen mit einer detailliert dargestellten Praxis. Die Neuauflage berücksichtigt auch die bereits genannte TRFA, die Praxis steht wiederum eindeutig im Vordergrund. Ich möchte daher diesem bereits bewährten Buch auch in seiner 2. Auflage eine weite Verbreitung in allen Bereichen der Material forschung , der Geowissenschaften und der Umweltanalytik wünschen.
Klappentext
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) gehört zu den klassischen physikalischen Methoden der zerstörungsfreien Multielementanalytik. Meilensteine in der "Vorgeschichte" dieser Analysenmethoden waren die Entdeckung der "X-Strahlen" selbst durch W.C. Röntgen vor 100 Jahren (1895) und die Aufstellung des Moseleyschen Gesetzes (19l3). Erste analytische Anwendungen wurden in den zwanziger Jahren u.a. auch von G. von Hevesy in Freiburg durchgeführt. Ihren Durchbruch als Analysenmethode erlebte die RFA jedoch erst mit der Entwicklung von Zählrohren und Halbleiter-Detektoren und mit den Fortschritten in der Mikroelektronik ganz allgemein nach dem Zweiten Weltkrieg. Heute hat diese instrumentell ausgereifte Methode ihren Stellenwert nicht nur in der anorganischen Feststoffanalytik, d.h. in der Analyse von Gesteinen, Boden-und Staubproben, Metallen und Legierungen. Die ausgearbeiteten Verfahren der Probenpräparation haben auch die Anwendung auf organisches Material wie Lebensmittel, Pflanzenmaterial und Körpergewebe möglich gemacht. Die Technik der Totalreflexionsanordnung (TRFA) hat darüber hinaus seit Beginn der neunziger Jahre insbesondere spurenanalytische Anwendungen erschlossen. Somit lassen sich z.B. nach entsprechender Probenvorbereitung auch Elementanalysen in Wässern durchführen. Das Buch von P. Hahn-Weinheimer, A. Hirner und K. Weber-Diefenbach, dessen erste Auflage ich für meinen "Taschenatlas Analytik" (erschienen 1982) intensiv genutzt habe, verbindet die für den anwendungsorientierten Analytiker notwendigen theoretischen Grundlagen mit einer detailliert dargestellten Praxis. Die Neuauflage berücksichtigt auch die bereits genannte TRFA, die Praxis steht wiederum eindeutig im Vordergrund. Ich möchte daher diesem bereits bewährten Buch auch in seiner 2. Auflage eine weite Verbreitung in allen Bereichen der Material forschung , der Geowissenschaften und der Umweltanalytik wünschen.
Inhalt
1 Einführung.- 2 Methodische Grundlagen.- 2.1 Röntgenspektralanalytische Methoden für die chemische Analyse.- 2.2 Anregung der Röntgenstrahlen.- 2.3 Dispersion der Fluoreszenzstrahlung.- 2.4 Qualitativer und quantitativer Nachweis der Fluoreszenzstrahlung.- 3 Apparative Grundlagen.- 3.1 Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzsysteme.- 3.1.1 Sequenzspektrometer.- 3.1.2 Simultanspektrometer.- 3.1.3 Makro- und Mikrosonde.- 3.2 Energiedispersive Röntgenfluoreszenzsysteme.- 3.2.1 Stationäre Spektrometer.- 3.2.2 Mobile Spektrometer.- 3.2.3 Totalreflexionsanordnung (TRFA).- 3.2.4 Sonderausführungen und Zusatzeinrichtungen.- 4 Praktische Anwendung.- 4.1 Probenahme, Aufbereitung und Herstellung von Meßpräparaten.- 4.1.1 Allgemeines zur Probenahme.- 4.1.2 Probenvorbereitung von Metallen, NE-Legierungen und Stählen.- 4.1.3 Aufbereitungs- und Präparationsmethoden von Schüttgut.- 4.1.3.1 Geologische Proben.- 4.1.3.2 Herstellung von Pulvertabletten durch Pressen.- 4.1.3.3 Herstellung von Schmelztabletten.- 4.1.4 Probenvorbereitung von Flüssigkeiten und von Schwebstoffen in Gasen (Aerosole).- 4.2 Qualitative und quantitative Meß- und Auswertemethoden.- 4.2.1 Apparative Voraussetzungen: Wellenlängendispersive RFA (WDRFA).- 4.2.1.1 Wahl der Röntgenröhren.- 4.2.1.2 Wahl der geeigneten Analysatorkristalle.- 4.2.1.3 Verwendung der Detektoren.- 4.2.2 Meßtechnische Grundlagen: Wellenlängendispersive RFA (WDRFA).- 4.2.2.1 Qualitative Analyse.- 4.2.2.2 Quantitative Analyse.- 4.2.2.3 Automation.- 4.2.3 Apparative Voraussetzungen: Energiedispersive RFA (EDRFA).- 4.2.3.1 Wahl der Strahlungsquellen und Filter.- 4.2.3.2 Einsatz von Si(Li)-Detektor und Vielkanalanalysator.- 4.2.3.3 Registrierung.- 4.2.4 Meßtechnische Grundlagen: Energiedispersive RFA (EDRFA).- 4.2.4.1 Qualitative Analyse.- 4.2.4.2 Quantitative Analyse.- 4.3 Eichverfahren.- 4.3.1 Mögliche Fehler.- 4.3.2 Statistik der Fehlerverteilung.- 4.3.3 Eichung mit Standardproben.- 4.3.4 Berechnung von Nachweisgrenzen.- 4.4 Korrekturrechnungen.- 5 Beispiele zur Anwendung der RFA auf verschiedenen Gebieten der Materialanalyse.- 5.1 Einleitung.- 5.2 Anorganische Stoffe.- 5.2.1 Metalle und Legierungen.- 5.2.2 Natürliche Verbindungen: Minerale und Erze, Gesteine.- 5.2.3 Künstliche Verbindungen: Keramik, Feuerfestmaterial, Schlacke, Zement, Glas, Pigmente, Katalysatoren, Wafer.- 5.2.4 Speziesanalyse kristalliner Proben.- 5.2.5 Wasser und wäßrige Lösungen.- 5.3 Organische Stoffe.- 5.3.1 Natürliche organische Stoffe.- 5.3.1.1 Rezentes biogenes Material: Pflanzenmaterial, Futtermittel, Körpergewebe und Körperflüssigkeiten, Lebensmittel.- 5.3.1.2 Fossiles biogenes Material: Kerogen, Kohle, Erdöl, Erdölprodukte.- 5.3.2 Künstliche organische Stoffe.- 5.4 Umweltrelevante Anwendungen.- 6 Vergleich verschiedener Analysenmethoden.- Tabelle A.1 Literaturempfehlungen.- Tabelle A.2 Liste der Begriffe, Abkürzungen und Symbole.- Tabelle A.3 Massenschwächungskoeffizienten.- Tabelle A.4 Analysatorkristalle.- Tabelle A.5 Linienkoinzidenzen.- Tabelle A.6 Hersteller von RFA-Geräten und Zubehör, sowie Verteiler von Standardproben.- Tabelle A.7 Tabelle zur t-Verteilung.- Sachwortverzeichnis.