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Entwicklung und Untersuchung neuartiger Indikatorelektroden zur Titration hochverdünnter Lösungen
Fritz Umland

Die Spurenanalytik verfligt inzwischen liber ein ganzes Arse nal physikalisch-chemischer MeBmethoden hochster Empfindlich keit und... Weiterlesen
Kartonierter Einband (Kt), 80 Seiten  Weitere Informationen
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Beschreibung

Die Spurenanalytik verfligt inzwischen liber ein ganzes Arse nal physikalisch-chemischer MeBmethoden hochster Empfindlich keit und Reproduzierbarkeit. Es handelt sich hierbei jedoch in der Regel um Relativmethoden, die geeicht werden mlissen. Eichaufwand und das Problem der Bereitstellung zuverlassig analysierter Eichstandards, die das entsprechende Spurenele ment moglichst in der gleichen Matrix enthalten wie die zu analysierende Probe, beschranken letztlich die Anwendbarkeit dieser modernen physikalisch-chemischen Methoden. Weil im extremen Spurenbereich nicht mehr die Zufallsfehler verteilung, sondern vielmehr systematische Fehler durch Ein schleppen, aber auch durch Verluste infolge Adsorption an Phasengrenzen, genauigkeitsbestimmend werden, lassen sich klassische Trenn- und Anreicherungsverfahren nicht unmittel bar lib ernehmen, um matrixunabhangig messen zu konnen. Viel mehr mlissen die Vorbehandlungsschritte den Erfordernissen der Spurenanalytik angepaBt werden: Moglichstwenige Vorbereitungsschritte in moglichst nur einem GefaB mit moglichst gut zu reinigenden Chemikalien verringern die Gefahr der Einschleppung. Eine empfindliche Methode der Endbestimmung gestattet es, nur geringe Substanzmengen vorbereiten zu mlissen, wodurch das Verfahren im allgemeinen zeitsparender und besser auto matisierbar wird. Einschrankend muB hierzu allerdings gesagt werden, daB relativ mit abnehmender Probemenge die Phasen grenze (GefaBwand) zunimmt, sowie immer hohere Anforderungen an die homo gene Verteilung des zu messenden Spurenbestand teiles gestellt werden mlissen.

Klappentext

Die Spurenanalytik verfligt inzwischen liber ein ganzes Arse­ nal physikalisch-chemischer MeBmethoden hochster Empfindlich­ keit und Reproduzierbarkeit. Es handelt sich hierbei jedoch in der Regel um Relativmethoden, die geeicht werden mlissen. Eichaufwand und das Problem der Bereitstellung zuverlassig analysierter Eichstandards, die das entsprechende Spurenele­ ment moglichst in der gleichen Matrix enthalten wie die zu analysierende Probe, beschranken letztlich die Anwendbarkeit dieser modernen physikalisch-chemischen Methoden. Weil im extremen Spurenbereich nicht mehr die Zufallsfehler­ verteilung, sondern vielmehr systematische Fehler durch Ein­ schleppen, aber auch durch Verluste infolge Adsorption an Phasengrenzen, genauigkeitsbestimmend werden, lassen sich klassische Trenn- und Anreicherungsverfahren nicht unmittel­ bar lib ernehmen, um matrixunabhangig messen zu konnen. Viel­ mehr mlissen die Vorbehandlungsschritte den Erfordernissen der Spurenanalytik angepaBt werden: Moglichstwenige Vorbereitungsschritte in moglichst nur einem GefaB mit moglichst gut zu reinigenden Chemikalien verringern die Gefahr der Einschleppung. Eine empfindliche Methode der Endbestimmung gestattet es, nur geringe Substanzmengen vorbereiten zu mlissen, wodurch das Verfahren im allgemeinen zeitsparender und besser auto­ matisierbar wird. Einschrankend muB hierzu allerdings gesagt werden, daB relativ mit abnehmender Probemenge die Phasen­ grenze (GefaBwand) zunimmt, sowie immer hohere Anforderungen an die homo gene Verteilung des zu messenden Spurenbestand­ teiles gestellt werden mlissen.



Inhalt

1. Einleitung.- 2. Grundlagen.- 2.1. Empfindlichkeitsbestimmende Parameter bei Indikationstechniken.- 2.2. Adsorptionsgleichgewichte an Elektroden.- 2.2.1. Die Struktur der Phasengrenze.- 2.2.2. Abhängigkeit der Adsorption von der Vorbehandlung und der Oberflächenbeschaffenheit.- 2.2 3. Die thermodynamische Beschreibung des Adsorptionsgleichgewichtes.- 2.3. Ladungsdurchtritts- und "blocked-interface" - Phänomene.- 2.4. Vorteile bei der Ausnutzung unterschiedlicher Adsorptionsgleichgewichte an vorbehandelten Elektroden: Die APE-Indiaktion.- 2.5. Die Beeinflussung des Adsorptionsgleichgewichtes, Arten der Vorbehandlung, Lösungsmitteleinflüsse.- 2.6. Beeinflussung des Adsorptionsgleichgewichtes durch aufgeprägte Potentiale, Übergang zur Amperometrie; Beeinflussung der Kinetik unabhängiger Elektrodenvorgänge durch adsorbierte Schichten.- 3. Fällungstitrationen.- 3.1. Allgemeines.- 3.2. Halogenidbestimmungen (J? und Br?).- 3.3. Verhalten in gemischten Lösungsmitteln; Bestimmung von F? und Cl?, Verhalten von Br? und J?.- 4. Coulometrische Titrationen.- 4.1. Allgemeines.- 4.2. Fällungstitrationen, J?, Br? und Cl?.- 4.2.1. 4-Elektrodenanordnung.- 4.2.2. 3-Elektrodenanordnung.- 4.2.3. Coulometrische Bestimmungen in gemischten Lösungsmitteln.- 4.3 Mikrocoulometrie.- 4.4 Komplexometrische Bestimmungen mit Hilfe der Mikrocoulometrie.- 4.5 Coulometrie über permselektive Membranen.- 5. Redoxtitrationen.- 5.1. Allgemeines.- 5.1.1. Katalytische Effekte.- 5.1.2. Elektroformierung.- 5.1.3. Rühreffekt-Simulierung der APE-Indikation.- 5.1.4. Jodidbeschichtete Platinelektroden.- 5.2. Spezielle Methoden.- 5.2.1. Arsentitration, volumetrisch und coulometrisch.- 5.2.2. Palladiumbestimmungen.- 5.2.3. Iridium und Platin.- 5.2.4. Selen und Tellur.- 5.2.5. Rhenium.- 6. Indikationen über den Feldeffekt.- 6.1. Allgemeines.- 6.2. Die Indikation der Bariumsulfat-Fällungstitration.- 6.2.1. Elektrodenvorbereitung.- 6.2.2. Durchführung der Titration.- 6.2.3. Störungen.- 6.2.4. Schwefelbestimmung in Ölen.- 6.3. Fällungstitrationen von und mit Tensidionen.- 7. Adsorptionseffekte bei der amperometrischen Indikation.- 7.1. Allgemeines.- 7.2. Fluoridbestimmung, Indikation mit einer Ag/Ag-Kette.- 7.3. Ausnutzung katalytischer Wellen zur Indikation komplexometrischer Titrationen.- 8. Weitere Möglichkeiten der Ausnutzung von Adsorptionseffekten auf Elektroden.- 9. Zusammenfassung.

Produktinformationen

Titel: Entwicklung und Untersuchung neuartiger Indikatorelektroden zur Titration hochverdünnter Lösungen
Autor: Fritz Umland
EAN: 9783531028965
ISBN: 978-3-531-02896-5
Format: Kartonierter Einband (Kt)
Herausgeber: VS Verlag für Sozialwissenschaften
Genre: Naturwissenschaften allgemein
Anzahl Seiten: 80
Gewicht: 154g
Größe: H244mm x B170mm x T4mm
Jahr: 1979
Auflage: 1979

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