Möglichkeiten der Verfahrensintensivierung von reaktiven Extrusionen am Beispiel der Herstellung von Polylactid

Die vorliegende Arbeit untersucht Verfahrensintensivierungen von Reaktivextrusionen am Beispiel der Polymerisation von Polylactid (PLA) im Technikumsmaßstab, ausgehend von Lactid unter Nutzung von Zinn(II)-2-ethylhexanoat und Triphenylphospin als Katalysatorsystem. Zur Verfahrensintensivierung werden der Einsatz von Ultraschall und Mikrowellen innerhalb der Verfahrenslänge sowie die Nutzung der Nah-Infrarot-Spektroskopie evaluiert.

Es zeigt sich, dass der Einsatz von Ultraschallenergie innerhalb der Verfahrenslänge einen positiven Einfluss auf die erhaltenen Molekulargewichte hat und zu einem verminderten Restmonomeranteil in den hergestellten Materialien führt. Der Einsatz von Mikrowellenenergie kann problemlos im metallischen Umfeld eines konventionellen Doppelschneckenextruders realisiert werden, sorgt jedoch für einen hohen Grad an Materialabbau. Mittels Nah-Infrarot-Spektroskopie ist es möglich, die beispielhafte Glykolyse des PLA zu verfolgen sowie auf Parameter zu schließen, welche eine hohe Signalqualität für Messungen innerhalb der Verfahrenslänge eines Doppelschneckenextruders bedingen. Der Prozess der Polymerisation zu PLA kann mittels NIR-Spektroskopie innerhalb der Verfahrenslänge verfolgt werden, der Einfluss von eingebrachter Ultraschall- und Mikrowellenenergie kann spektroskopisch beobachtet werden und Teilreaktionen, wie die Initiierung oder der Polymerabbau, können spektroskopisch identifiziert und bewertet werden.