Der Leitfaden für die Praxis jedes analytischen Labors! Neben einer Einführung in die Grundsätze und die praktische Vorgehensweise bei der Validierung bietet er insbesondere

• Eine Anleitung zum ökonomischen Umgang mit der Validierung, um Kosten zu senken
• Hinweise auf Alternativen zur Validierung

• Praktische Fallbeispiele von erfahrenen Fachleuten

  Als vor mehr als einem Jahrzehnt die erste Auflage dieses Buches erschien, war Validierung für viele Laborleiter eine Herausforderung. Nun haben die Weiterentwicklungen von Methoden und die Ansprüche an die Verlässlichkeit und Übertragbarkeit von Messergebnissen die Validierung als festen Bestandteil etabliert. Damit stehen Laborleitung und Qualitätsmanagement vor den Fragen wie:

  • Was muss unbedingt validiert werden und welche Aussagekraft haben Validierungsdaten?
  • Was wird von wem vorgegeben und wo sind wir frei?

  • Wie können wir schnell und kostengünstig, aber richtig validieren?

    Die Antworten lassen sich mit der zweiten Auflage dieses Handbuchs noch besser finden. Bewährtes wurde beibehalten, wie der didaktisch wertvolle Aufbau, die zahlreichen Beispiele und Tabellen und das erheblich erweiterte Glossar.

    Stark überarbeitet und erweitert wurden die Kapitel:

  • Validierung in der Spektroskopie - MS, LC-MS, UV, IR und NMR
  • Mikrobiologie
  • Titration
  • Normverfahren
  • Pharmazeutische Analytik
  • Computervalidierung

  • Messunsicherheit

    Neu aufgenommen wurden:

  • Besonderheiten der Validierung in der biochemischen Analytik
  • Validierung von Computeranwendungen
  • Ermittlung und Angabe der Messunsicherheit
  • Vergleich von Software-Tools zur Methodenvalidierung
  • Die Validierungs-Tool-Box - ein Plädoyer für eine universelle und flexible Validierungsstrategie
  • Prozessanalytische Technologie (PAT) und Data Mining
  • Trends in der Validierung
  • Standardarbeitsanweisung: Validierung und Ergebnisunsicherheit von Prüfverfahren.

  "Eines der besten Lehrbücher aus dem Bereich Validierung in der Analytik. Die angegebenen Beispiele machen die Materie sehr anschaulich."
  Ass. Prof. Dr. Matthias Rainer, Universität Innsbruck (19.04.2018)

  "der [...] Autor [hat] einen wertvollen Praxisleitfaden für jeden Analytiker vorgelegt [...], der ein Analysenverfahren validieren muss."
  Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (01.02.2012)

  "Stavros Kromidas hat ein Rundumhandbuch zum Thema Validierung geschrieben, in dem von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren alles zu finden ist. Checklisten und Diagramme helfen zudem bei der praktischen Arbeit."
  Pharma Produktion (November 2011)

  "In dem neuen Handbuch 'Validierung in der Analytik' aus dem Wiley-VCH-Verlag ist alles zu finden - von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren. Fallbeispiele, Checklisten und Diagramme helfen Analytikern in Labor und Forschung zudem bei der praktischen Arbeit."
  PharmaTEC (3. Ausgabe 2011) / PROCESS (Online seit 06.06.2011)

  Autorentext
  Stavros Kromidas gründete nach langjähriger Tätigkeit m Verkauf von Waters Chromatography die Novia GmbH und führte die Firma als Geschäftsführer bis 2001. Seitdem ist er als selbständiger Berater tätig. Der promovierte Chemiker arbeitet seit 1978 auf dem Gebiet der HPLC und hat seit 1984 zahlreiche Trainingskurse und Workshops geleitet. Er ist Autor einer regelmäßigen HPLC-Kolumne in der Zeitschrift "Labo" sowie einer Reihe außerordentlich erfolgreicher Bücher.

  Inhalt
  TEIL A: GRUNDLAGEN

  GRUNDSÄTZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRÜFWESEN
  Einführung
  Definition, Erläuterung und Kommentierung von Begriffen der Qualitätssicherung
  Grundvoraussetzungen für die Validierung einer analytischen Methode
  Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prüfungen und Analysen
  Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden
  Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur
  Freigabe von Methoden, Dokumentation
  Schlussbemerkungen
  VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION, GERÄTEQUALIFIZIERUNG
  Voraussetzungen
  Dokumentation
  Gerätequalifizierung

  TEIL B: Die Praxis der Validierung

  DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALYTISCHEN METHODE
  PRÄZISION
  Definitionen und Erläuterungen
  Präzisionsarten
  Mess- und Methodenpräzision
  Rechenbeispiele
  Angaben zur Präzision und deren Deutungsmöglichkeiten
  Umgang mit Zahlen und Möglichkeiten zu deren Beurteilung
  Abschließende Fragen zur Präzision
  RICHTIGKEIT
  Definitionen und Erläuterungen
  Prüfungen auf Richtigkeit
  Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich
  Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen
  Wie soll ich nun die Richtigkeit prüfen?
  ROBUSTHEIT
  Definition und Erläuterungen
  Prüfung auf Robustheit
  Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests
  Kommentare, Hinweise
  Robustheit in der HPLC
  SELEKTIVITÄT UND SPEZIFITÄT
  Definitionen und Erläuterungen
  Grundsätzliches zur Prüfung auf Selektivität
  Prüfung auf Selektivität von bekannten Proben in der HPLC
  Prüfung auf Selektivität in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung
  Überprüfung der Selektivität in der HPLC - Schnellmethoden
  Zusammenfassung
  LINEARITÄT
  Einleitung und Definitionen
  Durchführung der Linearitätstests
  WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE
  Definitionen und Erläuterungen
  Ermittlung der Wiederfindungsrate
  Praktische Hinweise und Bemerkungen
  NACHWEIS-, BESTIMMUNGS- UND ERFASSUNGSGRENZE
  Definitionen und Erläuterungen
  Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze
  Kommentare und Hinweise
  Abschlussbemerkungen und Empfehlungen
  ARBEITSBEREICH
  Prozess- und Methodenfähigkeit
  Beispiele
  Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden
  Maßnahmen bei unzureichender Methodenfähigkeit - zu kleine CMK's
  HÄUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG
  Ermittlung der interessantesten Fragen
  Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe
  Häufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden

  TEIL C: Zur Validierung einzelner Techniken und Gebiete

  VALIDIERUNG IN SPEKTROSKOPIE/SPEKTROMETRIE UND BEI GEKOPPELTEN METHODEN
  Einleitung
  Massenspektrometrie
  IR- und UV/VIS-Spektroskopie
  NMR-Spektroskopie
  VALIDIERUNG VON ANALYSENVERFAHREN MIT ICP-OES
  Einleitung
  Beschreibung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES
  Optimierung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES
  STATISTISCHE METHODEN DER VALIDIERUNG - BESONDERHEITEN IN DER BIOCHEMISCHEN ANALYTIK
  Ermittlung von Leistungskenndaten aus nichtlinearen Standardkurven
  VALIDIERUNGSBEISPIELE AUS DEM MIKROBIOLOGISCHEN LABOR
  Einleitung
  Prüfung auf Sterilität
  Mikrobiologische Dichtigkeitsprüfung (Closure Integrity Test) von Primärbehältern eines aseptsich hergestellen Wirkstoffs unter "Worst Case"-Bedingungen des Verschlusssystems
  Mikrobiologische Integritätsprüfung
  Nachweis der Entpyrogenisierung (3-log-Abreicherung)
  Qualifizierung eines Analysesystems am Beispiel Mikrotiterplattenphotometer
  VALIDIERUNG EINER TITRATIONSMETHODE
  Einleitung
  Übersicht Validierungsmerkmale
  Voraussetzungen für eine Titration
  Prüfmittelüberwachung
  Praktisches Vorgehen
  Validieren einer Säure-Base-Titration
  Validieren einer Karl-Fischer-Titration
  Übertragen auf andere Beispiele
  Zusammenfassung und Hinweise
  VALIDIERUNG VON SOFTWARE UND COMPUTERISIERTEN ANALYSENSYSTEMEN
  Einleitung
  Definition von computerisierten Systemen und Softwarekategorien
  Softwarekategorien und Validierungsmaßnahmen
  Übersicht einer Gesamtvalidierung
  Der Validierungsplan
  Erstellung der Spezifikat…