Niedrigkondensierte Nitrido- und Oxonitridosilicate

Christian Schmolke

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Beschreibung

Das Ziel der Arbeit bestand darin, neue Nitrido- bzw. Oxonitridosilicate zu syntheti-sieren. Dabei lag das Hauptaugenmerk auf der Synthese reiner Nitridosilicate bzw. Verbindungen mit einem hohen molaren Verhltnis N : O. Auerdem wurde bei den Einwaagen der Edukte ein molares Verhltnis Ln : Si gewhlt, das in den meisten Fllen im Bereich zwischen 1 : 1 und 2 : 1 lag. Dadurch konnten hauptschlich niedrigkondensierte Verbindungen dargestellt werden.  Die Verbindungen wurden blicherweise aus den entsprechenden Metallen bzw. Metallnitriden und „Siliciumdiimid“ (Si4N7H5), teilweise unter Zugabe von Metalloxiden oder Aerosil (SiO2) synthetisiert.  Die Reaktionsgemenge wurden alle in einer Glovebox prpariert und konsequent unter Sauerstoffausschluss gehandhabt. Die Reaktionen fanden in einem unter Stickstoff-atmosphre betriebenen Hochfrequenzofen bei Temperaturen von etwa 1600 C statt. Dabei handelte es sich um klassische Festkrperreaktion, die teilweise lange Reaktionsdauern von ber 50 h bentigten. Die Produkte wurden mit rntgenographischen Methoden analysiert und charakterisiert. An lanthanhaltigen Verbindungen wurden zustzlich NMR-Spektroskopie und an cerhaltigen Verbindungen magnetische Messungen vorgenommen. Abschlieend wurden blicherweise MAPLE-Berechnungen durchgefhrt, um die erhaltenen Ergebnisse zu verifizieren.