Der Leitfaden für die Praxis jedes analytischen Labors! Neben einer Einführung in die Grundsätze und die praktische Vorgehensweise bei der Validierung bietet er insbesondere

Eine Anleitung zum ökonomischen Umgang mit der Validierung, um Kosten zu senken
Hinweise auf Alternativen zur Validierung
Praktische Fallbeispiele von erfahrenen Fachleuten

Als vor mehr als einem Jahrzehnt die erste Auflage dieses Buches erschien, war Validierung für viele Laborleiter eine Herausforderung. Nun haben die Weiterentwicklungen von Methoden und die Ansprüche an die Verlässlichkeit und Übertragbarkeit von Messergebnissen die Validierung als festen Bestandteil etabliert. Damit stehen Laborleitung und Qualitätsmanagement vor den Fragen wie: Was muss unbedingt validiert werden und welche Aussagekraft haben Validierungsdaten? Was wird von wem vorgegeben und wo sind wir frei? Wie können wir schnell und kostengünstig, aber richtig validieren? Die Antworten lassen sich mit der zweiten Auflage dieses Handbuchs noch besser finden. Bewährtes wurde beibehalten, wie der didaktisch wertvolle Aufbau, die zahlreichen Beispiele und Tabellen und das erheblich erweiterte Glossar. Stark überarbeitet und erweitert wurden die Kapitel: Validierung in der Spektroskopie - MS, LC-MS, UV, IR und NMR Mikrobiologie Titration Normverfahren Pharmazeutische Analytik Computervalidierung Messunsicherheit Neu aufgenommen wurden: Besonderheiten der Validierung in der biochemischen Analytik Validierung von Computeranwendungen Ermittlung und Angabe der Messunsicherheit Vergleich von Software-Tools zur Methodenvalidierung Die Validierungs-Tool-Box - ein Plädoyer für eine universelle und flexible Validierungsstrategie Prozessanalytische Technologie (PAT) und Data Mining Trends in der Validierung Standardarbeitsanweisung: Validierung und Ergebnisunsicherheit von Prüfverfahren.

Autorentext
Stavros Kromidas gründete nach langjähriger Tätigkeit m Verkauf von Waters Chromatography die Novia GmbH und führte die Firma als Geschäftsführer bis 2001. Seitdem ist er als selbständiger Berater tätig. Der promovierte Chemiker arbeitet seit 1978 auf dem Gebiet der HPLC und hat seit 1984 zahlreiche Trainingskurse und Workshops geleitet. Er ist Autor einer regelmäßigen HPLC-Kolumne in der Zeitschrift "Labo" sowie einer Reihe außerordentlich erfolgreicher Bücher.

Inhalt
TEIL A: GRUNDLAGEN GRUNDSÄTZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRÜFWESEN Einführung Definition, Erläuterung und Kommentierung von Begriffen der Qualitätssicherung Grundvoraussetzungen für die Validierung einer analytischen Methode Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prüfungen und Analysen Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur Freigabe von Methoden, Dokumentation Schlussbemerkungen VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION, GERÄTEQUALIFIZIERUNG Voraussetzungen Dokumentation Gerätequalifizierung TEIL B: Die Praxis der Validierung DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALYTISCHEN METHODE PRÄZISION Definitionen und Erläuterungen Präzisionsarten Mess- und Methodenpräzision Rechenbeispiele Angaben zur Präzision und deren Deutungsmöglichkeiten Umgang mit Zahlen und Möglichkeiten zu deren Beurteilung Abschließende Fragen zur Präzision RICHTIGKEIT Definitionen und Erläuterungen Prüfungen auf Richtigkeit Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen Wie soll ich nun die Richtigkeit prüfen? ROBUSTHEIT Definition und Erläuterungen Prüfung auf Robustheit Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests Kommentare, Hinweise Robustheit in der HPLC SELEKTIVITÄT UND SPEZIFITÄT Definitionen und Erläuterungen Grundsätzliches zur Prüfung auf Selektivität Prüfung auf Selektivität von bekannten Proben in der HPLC Prüfung auf Selektivität in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung Überprüfung der Selektivität in der HPLC - Schnellmethoden Zusammenfassung LINEARITÄT Einleitung und Definitionen Durchführung der Linearitätstests WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE Definitionen und Erläuterungen Ermittlung der Wiederfindungsrate Praktische Hinweise und Bemerkungen NACHWEIS-, BESTIMMUNGS- UND ERFASSUNGSGRENZE Definitionen und Erläuterungen Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze Kommentare und Hinweise Abschlussbemerkungen und Empfehlungen ARBEITSBEREICH Prozess- und Methodenfähigkeit Beispiele Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden Maßnahmen bei unzureichender Methodenfähigkeit - zu kleine CMK's HÄUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG Ermittlung der interessantesten Fragen Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe Häufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden TEIL C: Zur Validierung einzelner Techniken und Gebiete VALIDIERUNG IN SPEKTROSKOPIE/SPEKTROMETRIE UND BEI GEKOPPELTEN METHODEN Einleitung Massenspektrometrie IR- und UV/VIS-Spektroskopie NMR-Spektroskopie VALIDIERUNG VON ANALYSENVERFAHREN MIT ICP-OES Einleitung Beschreibung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES Optimierung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES STATISTISCHE METHODEN DER VALIDIERUNG - BESONDERHEITEN IN DER BIOCHEMISCHEN ANALYTIK Ermittlung von Leistungskenndaten aus nichtlinearen Standardkurven VALIDIERUNGSBEISPIELE AUS DEM MIKROBIOLOGISCHEN LABOR Einleitung Prüfung auf Sterilität Mikrobiologische Dichtigkeitsprüfung (Closure Integrity Test) von Primärbehältern eines aseptsich hergestellen Wirkstoffs unter "Worst Case"-Bedingungen des Verschlusssystems Mikrobiologische Integritätsprüfung Nachweis der Entpyrogenisierung (3-log-Abreicherung) Qualifizierung eines Analysesystems am Beispiel Mikrotiterplattenphotometer VALIDIERUNG EINER TITRATIONSMETHODE Einleitung Übersicht Validierungsmerkmale Voraussetzungen für eine Titration Prüfmittelüberwachung Praktisches Vorgehen Validieren einer Säure-Base-Titration Validieren einer Karl-Fischer-Titration Übertragen auf andere Beispiele Zusammenfassung und Hinweise VALIDIERUNG VON SOFTWARE UND COMPUTERISIERTEN ANALYSENSYSTEMEN Einleitung Definition von computerisierten Systemen und Softwarekategorien Softwarekategorien und Validierungsmaßnahmen Übersicht einer Gesamtvalidierung Der Validierungsplan Erstellung der Spezifikationen Qualifizierung des Herstellers Installation Testen des Gesamtsystems vor der Inbetriebnahme Ausgeübte Softwarefunktionen und Darstellung der Ergebnisse Automatischer Test des Computersystems ohne Gerätehardwaretest Validierung von Anwendungsprogrammen, die vom Benutzer erstellt wurden Nachträgliche Untersuchung und Validierung von existierenden Systemen VALIDIERUNG VON COMPUTERANWENDUNGEN VERGLEICH VON SOFTWARE-TOOLS ZUR METHODENVALIDIERUNG Einleitung Kurzvorstellung der Validierungswerkzeuge Validierungsplanung, Dateneingabe und Programmhandhabung Validierungskriterien, Verfahrenskennzahlen, Bewertungsverfahren Zusätzliche Optionen Reporterstellung, Validierungsbericht Schlussbetrachtung VALIDIERUNG VON CHEMOMETRISCHEM METHODEN AM BEISPIEL MULTIVARIATER DATENANALYSE IN DER NAH-INFRAROTSPEKTROSKOPIE Einleitung Allgemeines zur multivariaten Datenanalyse Praktisches Beispiel aus der Nah-Infrarotspektroskopie Fazit Regulatorische Vorgabe Weiterführende Literatur BASISVALIDIERUNG - PRIMARY VALIDATION - IN DER NORMUNG VON ANALYSENVERFAHREN Einleitung Validierungsschwerpunkt "Messunsicherheit" Validierungsschwerpunkt Kalibrierung, Verfahrenskenngrößen Validierungsschwerpunkt Novelle von ISO 13530 (DEV A60) Validierungsschwerpunkt Kontrollkarten Schlussbemerkungen Erläuterungen VALIDIERUNG IN DER PHARMAZEUTISCHEN ANALYTIK Einleitung Regulatorische Anforderungen zur analytischen Validierung Planung, Durchführung und Bewertung von Validierungsstudien FORDERUNGEN IDER ICH ZUR VALIDIERUNG IN DER PHARMAZEUTISCHEN INDUSTRIE AM BEISPIEL DER H…